SS 316L与 Inconel 718合金粉末混合定向能量沉积
SS 316L不锈钢与 Inconel 718 镍基合金是常用材料,两种合金粉末按比例混合后3D打印产生新合金。匹兹堡大学的研究人员发现,获得的新合金具有细化的晶体。
本研究从3D打印功能梯度材料开始(FGM)然后利用获得的信息确定两种合金配制进行深入分析。(工号002注:虽然使用成品合金混合可能是开发合金的低成本方法,但海底捞针仍然是选择什么合金,如何准备。幸运的是,作用梯度的探索起步较早,有些成果可以作为参考。)
如图 1里的反极图显示,从 SS316L 到 IN718 的 FGM 高通量表现表明 75 wt.% IN718 该地区晶粒细化明显。如图 1 (e) 所示,构型熵在 77 wt.% IN718 达到峰值,并与 FGM 中 75 wt.% 更好地对应IN718观察到的晶粒细化。
本研究以总熵和构型熵为合金成分的函数来指导实验设计。依据应用 Thermo-Calc TCNI11 数据库的 CALPHAD 预测,IN718 含量为 62 wt.% IN718合金总熵更大 含量为 77 wt.% 构型熵值更大的合金。此外,具备 47 wt.% IN718 合金混合物与 77 wt.% IN718 同样的总熵,虽然其构型熵小于 77 wt.% IN718。
鉴于此分析,应用定向动能堆积设备制造了三种 47、62 和 77 wt.% IN718 对总熵和构型熵的影响进行评估。图 1 (f) 样品周长为3D打印过程 1 cm 的正方体。
所有积累定向动能的样品都有相同的打印参数。300W 激光功率、50 cm/min 0.3811扫描速度 cm 0.25扫描间隔 cm 楼高、6 g/min 质量流量、570 μm 直径光斑尺寸和 38 cm/min 扫描轮廊的速度。
研究了成品均质化解决方案样品,以评估激光熔化后热处理过程中的晶粒尺寸和相稳定性。打印后,三种合金混合物在惰性气氛中均匀化20分钟、1小时和2小时,然后在1180℃的高温下进行水淬。
为了更好地了解三种合金混合物的相可靠性和微观结构,应用程序包含 TCNI11 数据库的 Thermo-Calc 平衡阶梯图(相成绩和温度)和软件预测 Scheil 凝结方式,如图所示 2所示。可以将 EDS 将测量值与初始混合粉末进行比较,以确定打印样品成分的准确性。
Scheil 模型说明,所有三个样品都有两个关键相 FCC (γ) 和 Laves,并存于完成的微观结构中。在图 3 (ac)可以观察到完成微结构的背散射电子图像 Laves 相和 γ 相。富 Nb Laves 三种合金的相沿晶界和沉淀状态。由于加热/制冷过程快,没有注意到 Scheil 具有低相分数的金属间化合物,如模型预测 η 和 σ。这些发现与之前对AM的发现相比,与之前对AM的发现相比 对 IN718 实验研究非常一致。尽管 MC 铸态显微组织中没有注意到渗碳体,但在铸态显微组织中没有注意到渗碳体 Laves 相在 1180°C 融解 20 分钟后,大量的财富 Nb MC 如图所示,晶体内部和沿晶界产生渗碳体 3 所示。这与图 2 (df)均衡步骤图是一致的,其中 γ 基材和 MC 渗碳体在 1180°C 时平稳。富 Nb MC 在所有三种合金中,渗碳体的相成绩都很低 47 wt.% IN718 的合金到含 77 wt.% IN718 的合金MC 略有提升。
图 4比较了应用 EBSD 成品样品及均质化解决方案样品的晶粒尺寸。与其他合金相比,三种合金的所有制造都具有柱状晶体结构。 77 wt.% IN718 平均晶粒尺寸更小的合金。虽然均质化后纵横比保持相对不变,但晶体结构似乎不那么柱状,尤其是均质化 1 小时的 77 wt.% IN718 样品。这一差距的一个可能解释是,在均匀化过程中,退火孪晶的形成抵消了柱状晶体纹理的去除,导致纵横比的稳定。
在打印样品的原始纹理和均匀化过程中,退火双晶的形成导致晶粒尺寸的标准偏差存在很大的不确定性。因此,根据ASTM规范E112的截距程序(测量平均晶粒度的要求),在热处理环境下手动进一步分析尺寸晶粒度。水平晶粒尺寸垂直于施工方向,垂直晶粒尺寸沿施工方向确定。
三种合金的晶粒尺寸均匀化1小时后达到更小值,含有77wt.%IN718合金具有更小晶粒尺寸。根据图5所示的平均晶粒度分析,在1180°C下均匀化1小时后,含77 wt.%68.5.IN718样本显示μm均值晶粒度。在所有三种合金中,20分钟和1小时匀称步骤之间的明显晶粒细化可归因于再结晶。
向扩散晶粒的方向 (GOS) 图是从 EBSD 数据生成,如图所示 6所示。GOS 在这项工作中,被称为评估晶间变形和残余应力的物理量。所有三种合金混合物在完成环境中表现更高 GOS 值代表循环加热和制冷产生的残余应力,晶体中储存的动能水平较高。均匀化20 分钟后,三种合金发现再结晶晶体,整体 GOS 如图6所示,减少值(df)。在含有 47 wt.% IN718 在合金中,只经过 20 均匀化分钟后,GOS 值迅速下降,这意味着能量储存的高效消耗。具备 47 wt.% IN718 合金中的大部分晶体均质化 20 几分钟后,它接近零 GOS 值。虽然有些地区由于不完整的再结晶而表现出更高的水平 GOS 值。由于晶粒尺寸没有明显的变化,可以科学假设 47 wt.% IN718 大多数合金不能再结晶 20 几分钟内完成。在 62 和 77 wt.% IN718 在合金中,经过 20 几分钟均匀化后,几分钟都很高 GOS 柱状晶体的值表明再结晶过程尚未完成。1 均匀化一小时后,62 和 77 wt.% IN718 合金进一步细化晶粒,图纸 6 (i)。在 1180°C 下均匀化 2 小时后,晶体完成,晶体开始进一步生长。总之,三种合金中的所有合金 GOS 由于3D打印过程中的残余应力,存储的动能随着均匀化时间的增加而稳步下降。在这三种合金中,如图 6 (l)所示,含 77 wt.% IN718 的合金的 GOS 在均化 2 小时后仍高于其他两种合金。
熵效应是固有的,因为它随合金成分而变化。这三种合金是推断熵对微观结构演变影响的优秀候选人,因为它们具有相似的相稳定性,例如,相同的 FCC 在建成的微观结构中,基体相和数量相似 Laves MC渗碳体及其相似的一小部分。此外,所有三种合金都有类似的加工窗口。如图 1 (e)这些合金表现出不同的熵。应用程序基于热学TCNI111,以评估熵对扩散动力学的影响 数据库和迁移率 MOBNI5 Thermo数据库-Calc 该软件通过计算扩散矩阵来估计三种合金混合物中每一种的扩散率。仔细检查扩散矩阵说明,随着结构熵的增加,大部分扩散系数减少。然而,如果我们假设扩散过程将由更慢的扩散驱动,那就有了 47 wt.% IN718 合金的蔓延更慢,而不是 77 wt.% 尽管这些更小扩散率之间的差异被忽略了,但IN718。总之,上述实验观察和模型并不能为晶体动力学与熵之间的确定关系提供强有力的证据。尽管更初的实验设计旨在揭示这种关系,但关于熵对高熵合金系统传播动力学的影响的争论仍在继续。
再结晶可能导致晶粒细化过强,隐藏熵的影响。因此,必须进一步描述熵对增材制造合金晶粒细化和再结晶的影响。在 SS316L 和 IN718 在合金混合物中,在 1180°C 均匀化过程中观察到的晶粒细化可归因于再结晶,主要受激光熔化过程中复杂加热和制冷循环造成的残余应力的影响。虽然残余应力的强烈影响和再结晶的损失可能是这种晶粒细化的重要原因,但在没有可靠数值模拟的情况下进行定量分析是极具挑战性的。
结果
定向动能堆积可以根据易于控制的原材料制造不同成分的合金能力,加速合金的发现,促进基本工艺-微结构-特性的高效研究。
可以将 77 wt.% IN718 导入SS316L 在中间,发现了一种具有细致成品微观结构的新合金。即使在高温均匀化后,这种细晶体结构仍然存在,并且有47个 和 62 wt.% IN718 许多合金混合物并不明显。
确定了合金中晶粒细化的三个可能因素:MC 晶界钉颗粒由渗碳体产生,激光熔化过程独特造成的残余应力诱导储存动能及其熵对扩散动力学的影响。我们必须做更多的工作来确定这三个要素以及它们在晶体结构进化中的作用。
有理由相信,在晶粒细化过程中,由于添加剂制造过程中残余应力引起的高储存能量是非常重要的。熵和晶界钉的效用也可能有利于研究样品中观察到的晶粒细化。然而,机械研究必须更详细。
这项工作展示了根据原点混合和商业原料粉末 SS316L 和 IN718 研究开发合金的成功案例。在高温均匀化过程中观察到的独特晶粒细化说明书中,必须在印刷和热处理环境下对新合金的微结构工程进行全面设计和分析。
文字来源:增材研究
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